江苏湖大化工科技有限公司

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        1, 3-二氧戊环是一种优良的有机溶剂,用途广泛,主要用作油和脂肪的溶剂、提取剂、锂电池的电解溶剂、氯基溶剂稳定剂、药物中间体等。1, 3-二氧戊环还是共聚甲醛的第二单体,其与三聚甲醛以一定的比例进行共聚以生产共聚甲醛。此外,1, 3-二氧戊环还可用作丝绸整理剂及封口胶原料。

        传统的1, 3-二氧戊环制备工艺是由多聚甲醛与乙二醇反应制得该产品。根据所用催化剂的不同,又可细分为两种。第一种多聚甲醛与乙二醇以一定的的摩尔比投入反应釜中,用强酸性离子交换树脂作催化剂,在一定温度下下进行常压反应;然后,从蒸馏塔顶部馏出三聚甲醛共沸物,经氯化钠盐析及无水氯化钙脱水后,再进行蒸馏提纯,提取三聚甲醛组分,用分子筛将水分脱至200ppm,即得产品。这种工艺的缺点是催化剂用量大,且反应副产物较多。
 

        另一种制备工艺是使多聚甲醛与乙二醇以浓硫酸为催化剂,在反应釜中在一定的温度下进行常压反应,然后从蒸馏塔顶部馏出三聚甲醛共沸物,经氯化钠盐析、固碱干燥后, 再次精馏脱除重沸物和轻沸物后得到产品。这种工艺的缺点是催化剂对设备腐蚀性大,对反应容器材料要求较高。
 

        而我公司的1,3-二氧戊环技术则是由浓甲醛和乙二醇在固体酸催化下制得。具体来说,在固体酸催化剂存在下,浓甲醛与乙二醇在一定温度下反应,反应混合物被依次送往浓缩单元,萃取单元,重组分精馏单元和轻组分精馏单元得到1,3-二氧戊环终产品。其优势如下:
•  采用浓甲醛而非多聚甲醛作为原料,省去了多聚甲醛干燥单元,因而投资和生产成本都大大降低;
•  使用固体酸作为催化剂,降低了设备材质的要求,也节省了投资。
 
产品指标


序号 检验项目 单位 技术指标
1 纯度 % wt ≧ 99.9
2 酸度 ppm ≦ 10
3 水分 ppm ≦ 50
4 过氧化物 ppm ≦ 30
5 非挥发性物质 mg/ 100mL ≦ 25
6 色度 Pt-Co ≦ 10

工艺消耗
(以生产每吨99.9% 1,3-二氧戊环计)


序号 项目 规格 单位 消耗指标
1 甲醛 37% wt t 1.3
2 乙二醇 99% wt t 0.66
3 固体酸催化剂   t /
4 NaOH 40%wt t 2
5 380V/220V KWh 20
6 蒸汽   t 2
5        
 
 
工艺流程简图



装置图片




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